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合成化学
2019年?第27卷?第7期
刊出日期:2019-07-20

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合成化学??2019年?27卷?7期??刊出日期:2019-07-20
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27(7)目录
2019, 27(7): 0-0??
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摘要
研究论文
新型螺[二氢呋喃-2,3′-氧化吲哚]衍生物的合成及其对巨噬细胞RAW264.7的抑制作用
崔宝东, 魏新, 刘萍, 陈永正, 卫钢
2019, 27(7): 495-502? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18353?
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摘要
以20 mol%Et3N作为催化剂,3-羟基氧化吲哚与β-芳基丙烯二腈为原料,经Michael加成/环化串联反应合成了13个新型螺[二氢呋喃-2,3′-氧化吲哚]衍生物(3a~3m),分离收率51%~99%, dr值1:1~4:1,产物结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。考察了化合物对LPS激活巨噬细胞RAW264.7的抑制作用。结果表明:化合物3g的细胞抑制活性最强(IC50: 18.59 μM),化合物3d对炎症因子NO释放的抑制活性最强(IC50: 50.87 μM)。
吲哚与含CF3氮杂对亚甲基苯醌的1,6-共轭加成反应合成含CF3的吲哚衍生物
周晓建, 赵建强, 周鸣强, 袁伟成
2019, 27(7): 503-507? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19103?
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摘要
以5 mol%布朗斯特酸(±)-BNPA为催化剂,含CF3氮杂对亚甲基苯醌与吲哚为原料,通过1,6-共轭加成反应合成了7个结构新颖的含CF3的吲哚类化合物,收率80%~87%,其结构经1H NMR, 13C NMR, 19F NMR和HR-MS(ESI)表征,并对反应机理进行了探讨。
苯并咪唑与苯并异恶唑桥连衍生物的合成及其生物活性
丁海关, 蔡志强, 赵蓉, 金正盛, 许娣, 孟苗苗, 曹慧, 李帅
2019, 27(7): 508-512? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18101?
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摘要
以3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯为起始原料,经环合、水解、酰胺化等反应合成了5个新型的达比加群酯衍生物(5a~5e),其结构经1H NMR、 IR和HRMS(ESI)表征。并对5a~5e进行了凝血活酶抑制活性(IC50)及生物利用度(F)测试。结果表明:化合物5c的抗凝血活酶活性(IC50)和生物利用度(F)最好,分别为1.4±0.1(nM)和6.9%。
RAFT法制备嵌段型聚羧酸减水剂及其水化性能
李东旭, 陈洋, 周生态, 梁梅, 邹华维, 王军, 陈景
2019, 27(7): 513-517? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18293?
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摘要
以聚烷氧烯基长链不饱和单体和丙烯酸为单体,S,S′-二(α,α′-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯(TRIT)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)合成了系列不同单体比例的嵌段型聚羧酸减水剂,采用FTIR、 SEM和TG对减水剂的结构和性能进行表征。砂浆流动度测试结果表明:单体比例为1/6时,样品减水性能最优,钙矾石结晶生长良好且呈现针状,水泥水化速度相对较快。
新型异恶唑拼接3,3′-吡咯螺环双氧化吲哚类化合物的无催化剂合成
聂昌平, 王关炼, 左雄, 刘雄利, 杨俊
2019, 27(7): 518-521? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19033?
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摘要
以3-异硫氰氧化吲哚与硝基异恶唑缩合的3-烯氧化吲哚,在二氯甲烷中无催化剂条件下于室温发生Michael加成环化反应,获得了8个未见文献报道的异恶唑拼接3,3′吡咯螺环双氧化吲哚类化合物(3a~3h),产率91%~95%,dr值5/3~3/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
快递论文
丙烯直接气相环氧化反应中原料气组成优化的研究
杨洋, 伏劲松, 雷骞, 孙冰, 徐伟, 张小明, 陈洪林
2019, 27(7): 522-529? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18087?
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摘要
针对丙烯直接环氧化过程中原料气组成存在的问题,即大量稀释气以及O2无法完全转化,通过计算无稀释气条件下O2、 H2和C3H6混合气体的爆炸限数据,得出O2体积含量的安全范围(≤10%),移除了稀释气;通过考察了O2体积含量及H2/C3H6体积比对反应的影响,确定最优原料气组成为H2/O2/C3H6=62%/7%/31%,使O2在反应过程中全部转化。并在此基础上研究了温度、压力和空速对反应的影响,探究了催化剂失活的原因。
碳纳米管负载镍基催化剂对甘油水蒸气重整的性能研究
刘殊壮, 黎志敏, 罗仕忠, 敬方梨
2019, 27(7): 530-536? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18105?
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摘要
以硝酸盐为前驱体,CNTs为载体,采用简单浸渍法制备了一系列不同NiO含量的催化剂3Ni-CNTs、 5Ni-CNTs、 10Ni-CNTs和15Ni-CNTs(NiO含量分别为3.0%、 5.0%、 10.0%和15.0%),通过X-射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2TPR)、氢气程序升温脱附(H2TPD)、 X-射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)对其物理化学性质进行了分析,并考察其对甘油水蒸气重整反应的影响。结果表明:15Ni-CNTs的催化性能最好,在375 ℃条件下,甘油转化率和氢气选择性分别为100%和72.9%。
菲罗啉大环双核Fe3+配合物的合成及其荧光性质
李育杰, 黄薇, 徐郡, 吴大雨
2019, 27(7): 537-542? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18089?
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摘要
根据文献方法合成大环配体L,通过溶剂法与金属盐Fe(ClO4)2·6H2O反应合成了两个新的菲罗琳大环双核Fe3+配合物[Fe2(L)(μ-O)(DMF)4]·4ClO4(1, CCDC: 1834054)和[Fe2(L)(μ-O)(SCN)4]·4ClO4(2, CCDC: 1834055),其结构经IR和元素分析表征。晶体结构解析表明:1属三斜晶系,2属单斜晶系。配合物中两个铁原子通过一个氧桥进行连接,由于氧桥的连接使得配体发生折叠进而产生了π-π堆积。配体荧光滴定实验显示,配体L对过渡金属存在响应,随着过渡金属离子的加入,配体的荧光强度不断减弱。
含邻位-碳硼烷与二茂铁基的新型半夹心式钌化合物的合成
胡久荣, 祝长鹏, 叶明星, 钟修鹏, 张洪杰, 林莹
2019, 27(7): 543-546? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18341?
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摘要
以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硫粉和[(p-cymene)RuCl2]2为原料,参考文献方法制得化合物(p-cymene)Ru(S2C2B10H10)(1)和(p-cymene)Ru2(μ-S2)(S2C2B10H10)2(2)(p-cymene=对甲基异丙基苯基); HC≡CC(O)Fc(Fc=二茂铁基)分别与12反应合成了新化合物(p-cymene)Ru(S2C2B10H9)(H2C=CC(O)Fc)(3)和(p-cymene)Ru2(μ-S2)(S2C2B10H10)2(R1C=CR2)[R1=FcCO, R2=H(4); R1=H, R2=FcCO(〖STHZ〗5〖STBZ〗)\],其结构经1H NMR, 13C NMR, 11B{1H} NMR, IR, MALDI-TOF-MS和元素分析表征。
Keggin结构磷钼钨杂多酸的合成及其催化氧化燃油超深度脱硫的研究
范铭晨, 马校彬, 刘树, 汪月, 刘华彦
2019, 27(7): 547-553? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18113?
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摘要
以一种新型简便的低温酸化-醚萃取法制备了一系列Keggin结构磷钼钨杂多酸催化剂,其结构和组成经FT-IR, XRD和XRF表征,并对其进行催化氧化脱硫性能研究。结果表明,控制酸化溶液pH、采用低的滴加温度是实现钼钨比可控、合成具备Keggin结构的磷钼钨杂多酸催化剂的关键。以双氧水为氧化剂,考察磷钼钨杂多酸催化剂对模拟汽油中的噻吩、苯并噻吩和二苯并噻吩的氧化性能。研究发现,随着杂多酸钼钨比的增加,催化氧化脱硫活性呈先增加后降低的趋势,其中,H3PMo6.1W5.9O40杂多酸的催化氧化脱硫性能最优,对废机油裂解得到的汽柴油中噻吩类有机硫的完全转化时间为12 h。
3-芳基香豆素衍生物的合成及其生物活性研究
成昭, 梁玲玲, 苗延青
2019, 27(7): 554-558? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18121?
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摘要
对3-芳基香豆素母核进行修饰,以芳基乙酸和水杨醛为起始原料,三乙胺为催化剂,乙酸酐为溶剂,经缩合反应分别引入吸电子基团三氟甲基和给电子基甲氧基,合成了3-(4′-三氟甲基苯基)香豆素(2a)和新化合物3-(4′-甲氧基苯基)香豆素(2b),其结构经UV-Vis、 1H NMR、 IR和MS表征。并对其生物活性和荧光标记特性进行了研究。结果表明:2a2b显示较强的细胞增殖抑制活性、抑菌活性,浓度为4000 μmol·L-1时,对ECV304细胞的抑制率分别为84.22%和65.56%,对大肠杆菌、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌均显示抑菌活性,具有较好的荧光特性,可用于细胞染色及荧光标记。
研究简报
蒙脱土负载路易斯酸催化1,5-苯二氮杂卓衍生物的合成
董娴, 王琳琳, 陈卓, 尹晓刚
2019, 27(7): 559-562? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18100?
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摘要
以蒙脱土负载路易斯酸为催化剂,催化邻苯二胺和酮经缩合反应合成5个1,5-苯二氮杂卓衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。并对反应条件进行优化了优化。最优反应条件为:n(邻苯二胺): n(苯乙酮)=1.0 :2.5, MMT/NiCl2 10 mol%为催化剂,正己烷为溶剂,于70 ℃反应10 h,收率最高为93.0%。
达格列净呋喃环杂质的合成
罗海荣, 顾荣领, 王蓉, 吴高鑫
2019, 27(7): 563-567? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19027?
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摘要
以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷为原料,与2,3-二-O-叔丁基二甲基硅基-5,6-O-异亚丙基-D-葡糖醛酸-1,4-内酯缩合后,再经还原、脱保护、酯化及水解反应合成了达格列净呋喃环杂质——(1S)-1,4-脱水-1-(4-氯-3-(4-乙氧基苄基)苯基)-D-葡萄糖,总收率29.0%,纯度98.5%,其结构经1H NMR,13C NMR, DEPT135,1H-1H COSY, HSQC, HMBC和MS(ESI)确证。
综合评述
介孔金属-有机框架(MesoMOFs)的合成研究进展
刘幸, 韩勇, 张亚如, 曾伊丹, 付娆, 宁良民, 廖圣云
2019, 27(7): 568-575? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18283?
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摘要
Ag亚游集团手机客户端|HOME作为未来材料之星的金属-有机框架(Metal-organic frameworks: MOFs),是一类由金属中心或无机簇与有机配体通过配位键桥联而成的高度有序的结晶型多孔材料,与传统的孔材料相比,具有结构、功能和孔径可调等特点,就孔径而言,可以从微孔扩展到介孔范围。本文综述了近年来介孔金属-有机框架(MesoMOFs)的主要合成研究进展,详细探讨了配体有机链节拓展法(Extension of the organic linkers)、规模扩展法(The scale chemistry strategy)、配体交换法(Stepwise ligand exchange)和能量诱导转化法(Energy-induced conversion)等合成策略。
紫精化合物的合成与应用研究进展
韩香草, 柏跃玲
2019, 27(7): 576-583? DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18114?
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摘要
紫精化合物(viologens)是一类具有独特变色性质的缺电子体阳离子化合物,在变色材料、超分子器件和有机电池等方面有着潜在的应用前景。可通过取代反应设计合成具有不同取代基的紫精,实现性能调控。本文对近年来紫精化合物的合成方法与应用研究进展进行了综述,重点介绍了其在变色、发光等性能方面的潜在应用。
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??新闻公告
修正声明
多样性催化体系对合成化学领域的推动作用不可估量
深耕合成十三载,文献为师不懈怠
青年化学教师应重视吸引本科同学参与科研工作
一名青年化学工作者眼中的新药研发浪潮
蒙脱土中“脱颖而出”的催化剂
新药研发:一项多学科协作的伟大团队工程
十年磨一剑,新药创制初现峥嵘——蔡志强老师回顾十年新药创制路
关磊老师浅谈配位聚合物的自组装构建策略
会议信息分享:有机人名反应机理解析&合成工艺
投稿早计划,避免“打堆堆”
编委喜讯:海南大学王博教授入选海南省“南海名家”育才计划
喜讯:编委刘雄利教授入选贵州大学自然科学青年英才计划特聘岗
恭喜陈永正教授入选享受国务院政府特殊津贴人员名单!
《合成化学》第六届编委会成立!
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